Харківський НДЕКЦ
МВС України
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • 6
  • 7
  • 8
  • 9
  • 10
  • 11
  • 12

Хімічні Каразінські читання - 2013


Міністерство освіти і науки України
Харківський національний університет імені В.Н.Каразіна
V Всеукраїнська наукова конференція студентів та аспірантів
"Хімічні Каразінські читання - 2013"
(ХКЧ’13)
22-25 квітня 2013 року

Учасники конференції:

Шевченко В.Н. –  капітан міліції, експерт відділу спеціальних досліджень НДЕКЦ при ГУМВС України в Харківській області.
Матеріали конференції опубліковані у збірнику:


Тези виступів на конференції:

РАЗДЕЛЬНОЕ ЦВЕТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ металлов в их смеси С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАГЕНТНОЙ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ

 Шевченко В.Н.1, Загревский П.М.1, Пастушкина И.О.1, Решетняк Е.А.1, Островская В.М.2
1Харьковский национальный университет имени В.Н. Каразина;
2Институт общей и неорганической химии РАН, г. Москва

 Разработка методов анализа, позволяющих не только определять суммарное содержание нескольких аналитов, но и получать информацию о концентрации каждого из аналитов в исследуемой пробе, является одной из важнейших задач современной аналитической химии. Повысить селективность аналитических определений с использованием групповых реагентов позволяют приемы многоволновой спектрофотометрии, хемометрические методы. Двухкомпонентный анализ неразделенных смесей можно проводить с использованием твердофазных реагентов и цветометрических измерений [1]. Такой подход применили в данной работе.

Объектом для изучения была выбрана индикаторная бумага на основе1(5)-(2-карбоксиметоксифенил)-5(1)-[6-метил-5-этил-2-(4-этил-3,5-дипропил-1Н-пиразол-1-ил)-пиримидин-4-ил]-формазанил-6-целлюлозы. Реагентная индикаторная бумага (РИБ) предназначена для обнаружения и определения в водах суммарного содержания переходных металлов Co(II), Ni(II), Cd(II), Cu(II), Zn(II), Pb(II), Mn(II) и Fe(III). Цветометрические характеристики окрашенных бумаг (координаты цвета А и В, светлоту L, насыщенность S) вычисляли методом избранных ординат на основании измеренных значений диффузного отражения образцов РИБ на спектрофотометре СФ-2000 относительно образца белой плотной бумаги в интервале длин волн 400-700 нм.

Возможность раздельного определения двух металлов в смеси оценивали на основании фактора разделения сигналов α — разности арктангенсов углов наклона линейных зависимостей координат цвета В от А при разных концентрациях металла в растворе:

α = |arctg kм1 – arctg kм2|,                если            |arctg kм1 – arctg kм2| < 90°
α = 180°– |arctg kм1 – arctg kм2|,      если            |arctg kм1 – arctg kм2| ≥ 90°,

где kм1 и kм2 — тангенсы углов наклона в уравнениях изменения координат цвета. Раздельное определение двух металлов возможно, если α ≥ 25 [1].

На основании зависимостей координат цвета В от А, полученных для исследуемой РИБ, был сделан следующий вывод: с помощью индикаторной бумаги можно определять попарно только Mn(II)–Ni(II) и Mn(II)–Zn(II). На примере модельных растворов смеси металлов проанализировали возможность двухкомпонентного анализа с использованием РИБ. Получили окрашенные образцы РИБ, измерили диффузное отражение бумаг, вычислили цветовое различие по светлоте (ΔL) и насыщенности (ΔS) и составили систему уравнений на основании правила векторного сложения:

ΔLΣ2 = (a11 + b11см1)2 + (a12 + b12см2)2,
ΔSΣ2 = (a21 + b21см1)2 + (a22 + b22см2)2,

где см1, см2 — искомые концентрации ионов металлов М1 и М2; a11, b11, a12, b12, a21, b21, a22, b22 — параметры градуировочных зависимостей цветового различия по светлоте (ΔL) и насыщенности (ΔS) от концентрации ионов металлов.

Систему уравнений 4-го порядка, имеющую в общем случае четыре пары корней, решали с использованием программы wxMaxima 0.8.7. Только для одной из девяти модельных смесей различие введенных и найденных концентраций двух металлов не превысило погрешность эксперимента, для пяти смесей погрешность сравниваемых значений «введено-найдено» колебалась от 10% до 100%, для трех смесей были получены только отрицательные или комплексные корни. К подобным результатам мы пришли в работе [2] при использовании другой индикаторной бумаги.

В случае проведения двухкомпонентного анализа в реальных условиях, с одной стороны, необходимо предусмотреть устранение мешающего влияния других металлов, с другой стороны, может возникнуть проблема выбора решения системы уравнений, что является значительным ограничением данного метода.

Для анализа были предоставлены две пробы воды, отобранные из скважин на территории Криворожской ТЭС. Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой сотрудниками отдела аналитической химии функциональных материалов и объектов окружающей среды имени А.Б. Бланка, НТК «Институт монокристаллов», было установлено, что из перечня интересующих металлов в пробах воды содержатся Mn, Ni и Zn. Сходимость результатов, полученных двумя методами, оказалась неудовлетворительной.

Таким образом, метод раздельного цветометрического определения двух металлов в их смеси с использованием реагентных индикаторных бумаг не является универсальным.

 

1. Иванов В.М., Кузнецова О.В. Химическая цветометрия: возможности метода, области применения и перспективы // Успехи химии. – 2001. Т. 70, № 5. – С.

2. Nikitina N, Reshetnyak E, Shevchenko V, Zhitnyakovskaya Y. Application of Colorimerty as an Analytical Tool // Studia UBB Chemia. – 2011. Issue 56 (4). – P. 265-282.

Корисні посилання